實驗室玻璃器皿校驗與清洗驗證方法

玻璃器皿是化學(xué)分析實驗中，使用范圍廣、頻率多的器具之一，玻璃量器的準(zhǔn)確度會影響到實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，但人們對它的關(guān)注及維護保養(yǎng)遠不及其它精密儀器，往往忽視掉藥典和法規(guī)中對玻璃器皿的要求，使得一些不合規(guī)的玻璃器皿在實驗過程中造成數(shù)據(jù)的偏差，影響實驗結(jié)果。今天，我們一起來學(xué)習(xí)一下如何做好實驗室玻璃器皿的校驗與清洗驗證。

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玻璃器皿準(zhǔn)確度標(biāo)準(zhǔn)

實驗室常用的玻璃量器包括容量瓶、滴定管、移液管及吸管、量筒等，這些玻璃器皿在使用前須經(jīng)過確認(rèn)來證明其可以達到準(zhǔn)確度的要求。

量器按準(zhǔn)確度和流出時間分成A、A2及B三種等級，A.級準(zhǔn)確度通常比B級高一倍，A2級準(zhǔn)確度介于A、B之間，但流出時間與A.級相同。USP中要求，容量瓶、移液管、滴定管的容量允差應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)機構(gòu)制定的標(biāo)準(zhǔn)（A.級),如無特殊說明，應(yīng)使用A.級容量儀器。下圖為各量器允差可接受范圍：

容量瓶接受標(biāo)準(zhǔn)

移液管接受標(biāo)準(zhǔn)

滴定管接受標(biāo)準(zhǔn)

2 玻璃器皿的校驗

校驗溫度：按照USP容量器皿的規(guī)定，美國的容量器皿的校準(zhǔn)溫度通常是20℃，為減少誤差，校準(zhǔn)時準(zhǔn)備的材料包括校準(zhǔn)用試劑、溶液的溫度均應(yīng)相同。

校準(zhǔn)實施單位：含量及定量分析用容量器皿的校準(zhǔn)應(yīng)至少符合A.級或A2級的要求。對于直接讀取結(jié)果的（例如：滴定含量用滴定管）尤其需要重視。外部校準(zhǔn)可以由有資質(zhì)單位進行（例如供應(yīng)商或生產(chǎn)商），若無法從供應(yīng)商中獲取批校準(zhǔn)證書，可以內(nèi)部根據(jù)明確定義的程序進行校準(zhǔn)。

校準(zhǔn)頻率：容量器皿的校準(zhǔn)頻率應(yīng)根據(jù)器皿本身的特性決定，包括器皿的類型、使用頻率及之前校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)情況。實驗室內(nèi)部應(yīng)根據(jù)容量器皿的使用情況確定合適的校準(zhǔn)頻率，若沒有可參考數(shù)據(jù)，可暫定校準(zhǔn)周期為1年，而后根據(jù)使用的情況進行調(diào)整。

3 校驗方法

玻璃器皿的目視檢查：做玻璃器皿使用前校準(zhǔn)及玻璃器皿定期的校準(zhǔn)，首先仔細目視檢查損壞跡象，如劃痕、模糊、碎玻璃、刻度或不可見的刻度標(biāo)記等，破損的器皿應(yīng)棄用。特殊條件使用的器皿，例如腐蝕性物質(zhì)使用、高溫使用及機械振動的器皿裝置，目視檢查的頻率應(yīng)加密。

校驗用水：高純?nèi)ルx子水或蒸餾水，不得含有溶解氣和重金屬（尤其是銅），可用雙硫腙發(fā)測定。

天平：具有適當(dāng)?shù)牧砍蹋瑴?zhǔn)確度至少等于非自動的高準(zhǔn)確級別(或可能是特殊準(zhǔn)確級別)的天平。

溫度計：測量范圍適當(dāng)，測量溫度誤差不超過±0.1°C。

4 校驗程序

容量瓶類校準(zhǔn)：

1.將需校驗的容量瓶清洗干凈并晾干；

2.稱取空容量瓶的重量；

3.將容量瓶及水的溫度平衡至20℃，記錄水溫；

4.將容量瓶放于水平臺面上，加水至低于刻度幾毫米處，再緩慢加水至刻度；

5.確認(rèn)容量瓶的外表面及容量瓶內(nèi)部刻度上面表面沒有水，容量瓶的水中無氣泡；

6.稱取帶水容量瓶的總重；

7.從滿瓶時稱量的結(jié)果與空瓶時稱量的結(jié)果之間的差異，以及考慮到排空空氣的修正，得到容量對應(yīng)的水量的質(zhì)量。根據(jù)容量瓶里水的溫度及利用水的密度確定容量瓶里的水的體積。

移液管類校準(zhǔn)：

1.將需校驗的移液管清洗干凈并晾干；

2.將容量瓶及水的溫度平衡至20℃，記錄水溫；

3.將移液管垂直吸取，充水至高出被校分度線幾毫米處，擦干吸管口外面的水，將彎液面調(diào)至被校分度線；

4.稱取干凈且干燥的具塞錐形瓶的重量；

5.調(diào)液面時應(yīng)使流液口與接水杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜約30度，二者不能有相對移動。當(dāng)全面流出式吸管內(nèi)的水流至口端不流時，按規(guī)定時間等待后，隨即將流液口移開(口端保留殘留液)。對于無規(guī)定等待時間的吸管，為保證液體全面流出，可等待3s左右。對于吹出式吸管，當(dāng)水流至口端不流時，隨即將口端殘留液排出；

6.稱取帶水的具塞錐形瓶的重量；

7.根據(jù)溫度及利用水的密度確定移液管移取的水的體積。

5 玻璃器皿的清洗驗證

無論是手動清洗還是儀器清洗玻璃器皿，均需明確定義清洗程序。清洗驗證應(yīng)考慮到可能存在的不充分的清潔或清洗劑的交叉污染，微量分析由于其顯著的浸析及吸附，對器皿的清洗程序、儲存及隔離要求較高。實驗室須確保使用的清洗劑及清洗程序不改變玻璃器皿的狀態(tài)。

樣品代表的選擇：

清洗驗證首先要進行風(fēng)險評估。根據(jù)現(xiàn)有品種的溶解性性質(zhì)，可分成幾類，例如水溶性樣品、脂溶性品種和中間溶解性品種，選取最難清洗和關(guān)鍵品種作為每個類別的代表。

玻璃器皿代表的選擇：

根據(jù)玻璃器皿的形狀，選取瓶口較小、不易清洗的器皿作為代表，選取的范圍含實驗室所有的玻璃器皿，包括取樣器具等。

清潔程序：

將樣品按高于分析方法項下的濃度配制后(取樣器具，可模擬取樣步驟)，刷于器皿表面，按照既定的清洗步驟進行清潔。清洗可選擇專用的清洗液。

清潔分析：

取清洗后晾干的玻璃器皿，用純化水進行蕩洗，接取蕩洗后的純化水進行TOC及電導(dǎo)率的檢測。若玻璃器皿的清洗用到乙醇，也可通過氣相的方法檢測乙醇殘留。

清潔殘留的限度:

首先，目視玻璃器皿表面已清洗干凈，無水漬殘留，不掛水珠等。其次，清潔殘留的限度可根據(jù)實際的樣品分別制定，對于液相檢測的玻璃器皿，一般在報告閾以下，TOC的限度可以根據(jù)蕩洗后純化水的TOC值來制定，電導(dǎo)率的限度可以根據(jù)純化水限度制定。

清潔驗證頻率：

清潔驗證應(yīng)根據(jù)實驗室的分析品種增加情況決定。增加分析品種時須進行風(fēng)險評估，以確定是否重新進行清潔驗證。當(dāng)更換清洗劑或清洗方法改變時，需重新進行清洗驗證。